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12月 28

实验室的小伙伴,自制标准溶液注意事项拿好!

禹重科技-行业知识:实验室的小伙伴,自制标准溶液注意事项拿好!

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1、自行配制的标准溶液必须具备8个基本要求

1.1应采用具有高纯度的溶质或基准物质(如金属、金属氧化物或金属化合物;酸、碱、金属有机化合物、适宜的盐类、有机溶剂等)。

1.2为确保配制标准溶液的可靠性、准确性,实验室的设备、环境设施均应满足其要求,(应有监测、控制和记录环境条件。特别对灰尘、电磁干扰、放射、温度、湿度、供电等)。

1.3具有符合称量要求器具、应有正确称量的电子分析天平,并通过周期性的检定,有质检部门检定的证书。

1.4要有配制标准溶液的纯度高的溶剂(采用双重蒸馏去离子水、高纯浓度的酸、碱或有机溶液)。

1.5配制所用的器皿用具,必须根据所测项目要求,分类对器皿进行洁净的处理,且符合特定洁净的要求,保证所配的标准溶液无污染,对检测不产生不良影响。

1.6应采用洁净的优质硬玻璃容量瓶作最终体积的容器。

1.7根据所配标准溶液对盛放容器的要求,必须选用适当质料的洁净器皿存放标准溶液,并按规定要求(如避光、通风、阴凉、冷藏等条件)放置配制好的标准溶液。

1.8必须作好配制标准溶液的原始记录的登记,标准溶液标签填写完整(如标准溶液名称、浓度mg/ml或mol/ml,配制人,配制日期、有效期等),并将标签贴在试剂瓶上。

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2、金属标准溶液的配制和标定

2.1水溶性金属标准溶液的配制:直接用经酸清洗或打光的高纯金属丝、棒、片,或高纯金属氧化物,或优级纯的(光谱级、基准纯度的)金属盐类,溶解于高纯度的酸中,加双重蒸馏去离子水配制成酸性水溶金属标准溶液。

2.2非水金属标准溶液:将高纯或优级纯以上的金属有机化合物溶解于合适的高纯有机溶液中;(以C或C脂肪族酯或酮、C烷烃为佳)配制成非水金属标准溶液,或将金属离子转变为可萃络合物,用合适的高纯有机溶液萃取,有机相中的金属离子的含量通过它在测定水相中的含量,间接地加以标定。

2.3标准贮备液:配制成的标准溶液,贮备液浓度一般为1.00mg/1.0m1,或100μg/1.0ml,含酸量为10%。如,用高压聚乙烯瓶盛装并且密封好,常温下可保证2a,4℃冰箱中冷藏4a,其含量可保持基本不变。

2.4标准工作液用贮备液:稀释成工作液溶液的酸度为5%,选用适合存放溶液的酸度为5%的硬质玻璃瓶,常温下可保存2~3个月其含量不变。

2.5标准工作液稀释成使用工作液:溶液的酸度为1%酸度时,玻璃瓶装1周内不变;溶液的酸度为0.2%酸度,用玻璃瓶装的只能当天配当天使用,如用高压聚乙烯瓶盛装可保存1周,用四氟乙烯瓶装则保存的时间可为2个月左右。

2.6酸化的金属标准液:金属标准溶液用盐酸酸化至pH=2.0时,用聚乙烯容器瓶盛装,可保证金属元素不受损失其结果令人满意;贮备液浓度应于1.0mg/ml以上;硬质玻璃瓶和塑料瓶中元素的数值,其未经盐酸酸化的比经过盐酸酸化的损失要少;浓度<1.0mg/ml使用时间最长不超过1~2d。

3常用标准溶液(水溶液)的配制和标定

3.1标准溶液的标定:用优级纯以上的酸、碱或强溶解性的相应盐类等基准物质,用双重蒸馏去离子水溶解于容量瓶中,并定容至所需的贮备溶液,浓度为(mol/L),并按要求选取洁净容器盛装,贴好标签,按规范要求贮存。

3.2标定物质:应选用基准物质的纯试剂作为标定物质,标定前应干燥至恒重,并准确称取。

3.3标定过程:标准溶液在标定过程中,严格执行2人双平行标定,用精确的标定物,对标准溶液进行标定、计算,在误差很小,数据又相当接近的情况下,则取平均值为该标准溶液的浓度。

3.4标定时间:常温下1.000mol/L及以上浓度贮备液,应每2a标定1次;0.5000mol/L浓度贮备液,应每1a标定1次;0.1000mol/L浓度贮备液,应每6个月标定1次;低于0.1000mol/L浓度的应用液,应每3个月标定1次。

注意事项

自配制的标准溶液作为工作标准溶液的,一般用于日常检验分析,不用于其他具有法律效应的检测结果。除非能够证明其作为测量参考标准的性质不会失效。有机溶液的标准物质在贮存过程中,应避免标准溶液与塑料胶木瓶盖直接接触。对使用量较大的自配的标准贮备原液,必要时与有证的、并在有效期内的标准物质进行比对,避免发生化学变化,以确保自配标准溶液量值的准确性。

 
 

编辑:禹重科技UZonglab

文章来源:化工仪器网

故障

现象

可能原因

解决方法

压力异常

无压力显示

无流动相流动

无法开机

1.电源问题:检测相应的电源配置;
 2.
未开机,打开电源;
 3.
保险丝被烧坏,更换保险丝;

泵未启动

1.设置合适的泵的流量;
 2.
溶剂管理器中,设置充足的的溶剂余量;

工作站未正常连接

仪器指示灯常亮

1.网线/USB线异常,更换网线/USB线;
 2.
工作站端口未设置,设置工作站端口;

网线:192.168.1.10

USB线:192.168.8.10
 3.
电脑IP与工作站IP冲突,修改电脑IP192.168.1.11

仪器状态灯闪烁

1.CAN线连接异常,重新插拔一下CAN线;
 2.
通讯板灯异常:备注1更换通讯板;

柱塞杆折断

更换柱塞杆;

泵头内有空气

1.溶剂脱气;
 2.
打开旁路放空阀,5mL/min高流量放空;

流动相不足

补充流动相

过滤沉子堵塞

更换过滤沉子

单向阀损坏

更换单向阀

漏液

拧紧或更换相应漏液部件。

流动相流动正常

但没有压力显示

旁路放空阀组件损坏

更换旁路放空阀组件

压力持续偏高/

不断升高

保护柱阻塞

清洗或更换保护柱

流速设定过高

调整流速设定

柱前筛板堵塞

1.在允许情况下反冲色谱柱;

2.更换筛板;

3.更换色谱柱;

流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀

1.使用恰当的流动相;

2.冲洗色谱柱;

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱;

进样阀损坏

清洗或更换进样阀;

柱温过低

提高温度;

工作站失常

1.工作站问题。更换工作站;
 2.
电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

在线过滤器阻塞

清洗或更换在线过滤器;

压力持续偏低/

不断下降

系统漏液

确定漏液位置并维修;

流速设定过低

调整流速;

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱;

柱温过高

降低温度;

控制器失常

维修或更换控制器;

工作站失常

1.工作站问题。更换工作站;
 2.
电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

压力波动

泵中有气体

1.溶剂脱气;

2.除去泵中气体;

单向阀损坏

更换单向阀;

泵密封损坏

更换密封圈;

脱气不充分

1.溶剂脱气;

2.改变脱气方法(使用在线脱气法等);

系统漏液

确定漏液位置并维修;

使用梯度洗脱

由于流动相粘度的变化引起的压力波动;

漏液

接头处漏液

接头松动

拧紧;

接头磨损

更换;

接头过紧

1.拧松,再重新拧紧;

2.更换;

接头被污染

1.拆下清洗;

2.更换;

接头处连接管未正常连接

1.拧松接头,先将连接管固定或压到底,再拧紧接头;
 2.
韧环或连接管发生不可恢复的变形引起的漏液,更换韧环或连接管路;

部件不匹配

使用同一品牌的配件;

泵漏液

单向阀松动

1.拧紧单向阀(不必拧的过紧);

2.更换单向阀;

接头松动

拧紧接头(不必拧的过紧);

泵密封损坏

维修或更换泵密封圈;

旁路放空阀组件损坏

1.拧紧旁路放空阀;
 2.
维修或更换旁路放空阀组件;

比例阀损坏

1.检查隔膜,如果漏液立即更换;

2.检查手紧接头,损坏的立即更换;

检测器漏液

流通池垫片损坏

1.避免过大的背景压力(压力降);

2.更换垫片;

流通池窗破碎

更换窗口;

手紧接头漏液

拧紧或更换;

废液管阻塞

更换废液管;

流通池阻塞

重新安装或更换;